硅烷偶联剂改性硅微粉的4大要点

2019-05-15
来源:金戈新材料

  硅烷偶联剂是硅微粉表面改性最常用的改性剂,其应用效果与选用的种类、用量、水解情况、基材特性、有机高分子材料的应用场合、改性方法及设备等有关。

1、如何选择硅烷偶联剂?


  硅烷偶联剂有氨基、氯基、链烯基、环氧基、甲基丙烯酰氧基、巯烃基、阳离子基、双官能团等几十种,从应用角度来说是具有很强的针对性,选择合适的硅烷偶联剂是至关重要的。


  选择方法主要是通过试验预选,并应根据硅烷偶联剂的结构、性质及与硅微粉作用的机理,同时还需综合考虑下游产品基料的组成及对硅烷偶联剂反应的效果等。


  另外,如选择了两种以上的偶联剂,还应认真的考虑哪一种偶联剂先加或后加的问题。


2、如何确定硅烷偶联剂的用量?


  硅烷偶联剂的用量是根据粉体的比表面积所占的反活性点(如Si-OH)的数量以及硅烷偶联剂覆盖表面的单分子层、多分子层的厚度等决定的。


  一般硅微粉类矿物粉体的Si-OH含量为4-12个μm2,1mol的硅烷偶联剂可以覆盖约7500m2的粉体表面积。由于硅烷偶联剂水解后,其自身也产生缩合反应,要影响到计算用量的准确性,所以要增加一定的加入量。


  硅烷偶联剂的用量计算公式:


硅烷偶联剂用量(g)=粉体质量(g)×粉体表面积(m2/g)/硅烷偶联剂的覆盖面积(m2/g)


3、如何选择表面改性工艺?


  表面改性工艺要根据所选用的硅烷偶联剂与硅微粉反应的机理来确定:


  首先要将硅微粉进行动态加热到100-110℃,此时以雾化法加入水解后的硅烷偶联剂或复合偶联剂。

  在硅烷偶联剂与反应过程中应保持一定的反应时间,因不同的反应时间其改性的效果是不同的。这一加热反应过程是脱水、缩合与固化,以使硅烷偶联剂与硅微粉形成稳定和牢固的共价键结合。

  经偶联剂改性的粉体,都会产生假结颗粒和缩合后产生的硬颗粒,给产品质量带来了很大的影响,所以一定要进行有效分级,只有这样才能保证产品的质量。


4、如何选择表面改性设备?


  表面改性设备的选择是硅微粉表面改性至关重要的一个环节,在选择表面改性设备时应考虑满足以下几点要求:


  表面改性设备能将硅微粉在动态状况下加热并保温,保温时间能够自动控制。

  要有排气装置,可将表面改性前后脱除的水以蒸气的方式排出,使硅烷偶联剂与粉体产生缩合反应,达到形成共价键的效果。

  保证硅微粉在表面改性机中处在高速动态的状况下。

  表面改性设备应满足表面改性剂分加的要求。

  为解决表面改性中产生的假团聚和硬团聚体,一定要进行有效的分级,应有专用的分级设备进行配套。

  目前,国产的活性硅微粉产品因其只用硅偶联剂简单的混合处理,效果不够理想,粉体与树脂混合时很容易团聚,而国外有许多专利提出了对硅微粉的活性处理,例如德国专利提出用聚硅烷和硅微粉混合,并在紫外线照射下搅拌,获得活性硅微粉;日本专家提出硅烷二醇衍生物处理硅微粉,并在混合过程中加入催化剂,使偶联剂对粉体的包裹均匀,从而能使环氧树脂能与硅微粉达到理想的结合效果。

  因此,我国硅微粉生产厂家在表面改性的道路上任重道远,不仅需要上游偶联剂厂家的密切配合,更需要下游应用厂家的通力合作。只要解决改性的技术难题,活性硅微粉的市场将非常值得期待。

  最后,声明一点,要想做好硅微粉表面改性,一定要以表面改性的机理为依据,认真了解表面改性剂的结构与性质,同时考虑下游有机高分子制品的基材、主体配方及技术要求,经综合考虑选择合理的改性剂,在此基础上确定表面改性工艺和设备。

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