摘要：研究了不同烧结阶段振荡压力对氧化铝陶瓷烧结性能和力学性能的影响。与传统热压法制备的陶瓷相比，振荡热压法制备的样品具有更高的密度和更小的晶粒尺寸，以及更高的硬度和断裂强度。振荡压力有利于改善氧化铝陶瓷的烧结性能，而振荡压力与烧结步骤无关。此外，施加振荡压力的温度越高，陶瓷的机械性能越好，因此陶瓷的性能也越好。

介绍：热振荡压制(HOP)作为一种新兴的烧结技术，通过在烧结过程中施加振荡压力，自2014年起已广泛应用于ZrO₂、AlN、Si₃N₄、W–Ni–Fe及WC-Fe-Ni等多种材料。据研究报道，HOP技术能有效提升这些材料的烧结能力及整体性能。为深入探究HOP的烧结机理，相关研究已提出诸如颗粒重排改善、晶界滑动增强及塑性变形优化等关键因素。鉴于这些机制可能在烧结的不同阶段发挥主导作用，因此，明确振荡压力在烧结各步骤中的具体影响具有重要意义。本研究旨在探讨不同烧结阶段中振荡压力对氧化铝陶瓷烧结行为与力学性能的具体影响。

实验材料：实验选用粒径d50为170nm、纯度高达99.99%、比表面积为14.5m²/g的α-Al₂O₃粉末，且粉末在烧结过程中未添加任何烧结助剂。

实验步骤：将粉末置于内径60mm的石墨模具中，并在热振荡压制炉中进行烧结。实验共制备了五组样品，其中第一组采用传统热压(HP)法制备，烧结温度依次升至900℃（保持60分钟）、1100℃（保持60分钟）及1300℃，然后冷却至室温。在高压阶段，当温度达到900℃时施加40MPa的静态单轴压力，直至烧结结束。第二、三、四组样品则分别在900℃、1100℃、1300℃的静压（40MPa）基础上叠加频率为2Hz的±5MPa振荡压力，其余制备程序与第一组相同。第五组样品（标记为HOP All）则在整个烧结过程中（900℃、1100℃、1300℃）同时施加振荡压力和静压。

测定或表征：陶瓷的密度通过阿基米德法（在蒸馏水中测量）进行评估。使用S-4700扫描电子显微镜(SEM)对样品的微观结构进行表征。陶瓷的硬度通过维氏硬度计在1.96N-15s条件下进行测量。断裂强度试验则在3mm×4mm×36mm的样品上进行，采用三点弯曲技术，跨度为30mm，试验速度为0.5mm/min。

实验结果：根据在不同温度下固结的氧化铝陶瓷的密度数据（如图2所示），900℃、1100℃及1300℃分别对应于陶瓷烧结的初始、中间和最终阶段。实验结果表明，在烧结的任一阶段施加振荡压力均有助于加速致密化过程，且施加振荡压力的温度越高，致密化效果越显著。此外，在烧结的中间和最终阶段使用振荡压力还能进一步促进陶瓷的凝固。

在所有三个阶段中，经历振荡压力的样品密度远高于仅通过一步跃升或高压烧结的样品。通过HP法制备的样品呈现出更多孔的结构和更大的晶粒尺寸（1.75±0.27μm），而HOP-ALL组样品则展现出最小的晶粒尺寸（1.41±0.32μm）。HOP-900、HOP-1100和HOP-1300试样的晶粒尺寸介于HP-ALL和HOP-ALL之间。振荡压力对晶粒生长的影响可能源于晶界能量的降低或曲率半径的增加，或两者共同作用。

在硬度方面，OPS烧结样品的硬度高于HP烧结样品；而HOP1300的硬度则高于HOP-1100和HOP-900。HOP-ALL组样品的硬度值最高（20.98±0.25 GPa）。根据霍尔-佩奇效应，陶瓷材料的硬度取决于晶粒尺寸和孔隙率。然而，在本研究中，由于样品晶粒尺寸大于1μm（远大于0.25μm的临界值），因此晶粒尺寸对硬度的影响可忽略不计。实验结果显示，所有样品的硬度和孔隙率之间的关系均符合预期，表明材料硬度的提升主要归因于密度的增加。

断裂强度测试结果（如图4所示）表明，HOP烧结试样的断裂强度明显高于HP烧结试样，且HOP陶瓷的弯曲强度误差范围小于HP试样。与HP-ALL相比，HOP-ALL组的断裂强度提高了约19%，这主要归因于更高的密度和更小的晶粒尺寸。

总结：本研究采用HOP和HP法制备了纯氧化铝陶瓷，并对比了不同烧结阶段承受振荡压力与仅承受静态压力的样品的性能。实验结果表明，在不同烧结阶段承受振荡压力的样品展现出更高的密度、更小的晶粒尺寸以及更优的硬度和断裂强度。振荡压力对氧化铝陶瓷烧结行为的改善作用不受烧结阶段的限制，且施加振荡压力的温度越高，样品的机械性能表现越佳。因此，可以认为振荡压力对材料的特性产生了耦合效应，从而显著提升了材料的整体性能。该研究以《Sintering behavior and mechanical properties of alumina ceramics exposed to oscillatory pressure at different sintering stages》为题，发表在Ceramics International.

来源于https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S027288422101436X