金戈新材解析:红外光谱法分析高分子材料中的阻燃剂成分

2017-09-06
来源:金戈新材料

  随着科学技术的不断进步,各种精密仪器制造技术水平得到了不断的提高,各种精密仪器在各适用范围内发挥着越来越巨大的作用。精密仪器是现代科学家研究工作中一种不可缺少的实验器材。其测量精度的不断提高,有利于计算结果准确率的提升。高分子材料作为现代社会生产生活中的必需品,对其阻燃剂成分进行分析十分重要:红外光谱的主要特点,高分子材料中阻燃剂成分的分析方法与红外光谱法分析高分子阻燃剂成分的案例是金戈新材转载本文章研究的重点内容。


  高分子材料作为一种新型材料,其阻燃效果是人们最为关心的一个问题。为全面准确了解高分子材料的阻燃剂成分,就需要借助有关精密测量仪器对其进行检测与分析。据当前实际情况调查显示,红外光谱法是最近几年在高分子材料阻燃剂分析领域中应用较为广泛的一种方法:分析红外光谱法的基本特点,研究其在高分子材料阻燃剂成分分析中应用的案例,对高分子材料及其阻燃剂成分的改进具有重要意义。


高分子材料


  红外光谱的主要特点在高分子材料阻燃剂的成分分析中,聚合物红外光谱法是鉴定各种聚合物最为有效的一种方法。它具有如下几个主要的特点:


  第一,目前国际上已出版了大量各类化合物的标准红外光谱图,从而大大简化了红外谱图的解析,从而使得谱图的解析工作变成了普通的核对工作。


  第二,对被分析的样品不会造成任何的破坏。


  第三,分子振动光谱学作为红外光谱法的基础,目前已发展的较为成熟,使得实验人员对化合物红外光谱解释的掌握变得更加容易。


  第四,无论是气体、液体、同体等各种物理状态还是粉末状、薄膜状、纤维状等各种外观形态的无机物和有机物,红外光谱都可以对其进行分析。


  第五,谱图数据库正在建立健全当中,该数据库的建立将会使未来谱图的解析I:作和化合物的鉴定工作变得更为方便和快捷,而鉴定分析的结果也将更加的准确可靠。


红外光谱图


  红外光谱法分析高分子材料中阻燃剂成分的方法:


  1、样品的制备


  利用红外光谱法对高分子材料阻燃剂成分进行分析时,样品的制备方法有一j种。即溶剂萃取法、柱层析法和燃烧法。溶剂萃取法,在高分子材料中有些阻燃剂具有溶于某些有机溶剂的特性,例如-i氯甲烷、苯等:利用这一特性,使用溶剂萃取法可以将这类高分子材料中的阻燃剂萃取m来。但这种方法正常情况下萃取速度较慢,易影响实验效率,可以通过对其进行加热来提高萃取速度,也可以采用带有加热装置的提取器;柱层析法。很多情况下,在采用溶剂萃取法来提取高分子材料中的阻燃剂成分时往往也会将其他添加剂萃取m来,此时就需要对萃取出来的物质进行柱层析法,将萃取出来的阻燃剂成分与其他物质进行分离制备;燃烧法”17有些高分子材料含有的阻燃剂属于无机阻燃剂,这类阻燃剂不溶于任何有机溶剂,采用溶剂萃取法不能实现对阻燃剂成分的提取:对于这种情况,可以采用燃烧法,将高分子材料放在一定温度下进行灼烧,有机物经过燃烧后会灰化,而无机物则不会灰化,因此采用这种方法可以得到无机阻燃剂。


  2、红外谱图的解析


  采用红外光谱法进行高分子材料阻燃剂成分分析会得到一个红外谱图,对该谱图进行解析是分析阻燃剂成分作为关键的一个步骤。在解析红外谱图之前,应先对制备出的样品用途、外观特征等进行了解,以对阻燃剂的成分类型进行一个初步的判定:执行此操作有利于红外谱图的解析和阻燃剂的分离。


  由于基团对特征的吸收大多集中于高频区,所以对于红外谱图的解析应先从5×103cm‘1到1.33×103cm’1基团特征吸收频率区开始:当发现基团后再根据1.33×103cm。1到0.65×103cm。指纹区的特征吸收情况对已发现的基团与其他基团之间的结合方式进行进一步的检测。对于含有卤素,或氯元素或溴元素与芳香环相连的阻燃剂,会看不到单纯的特征吸收振动频率,此时可以通过元素分析法来确定该阻燃剂是否含有卤素。在解析谱图时,需注意有些吸收峰可能是由样品中的水分引起的,有些吸收峰是分子作为一个整体的吸收,而有些则是由多个基团振动吸收的相互叠加所形成的,因此对于红外谱图中所有的吸收峰无法做到逐一解释。


  任何一种化学结构不同的化合物质都有着属于自己独一无二的红外吸收光谱图,就像人类的指纹一样,世界上没有完全一模一样的两个指纹存在。在红外光谱中,每一个吸收峰都代表着某一原子团或基团的某种振动形式。其振动频率一方面与原子团或基团中原子质量的大小和化学键的强度有着直接的关系,一方面受邻近化学环境和化学结构的影响。


  目前具有代表性的标准红外谱图有傅里叶红外光谱和萨得勒标准红外光谱图。如果样品的红外光谱图与标准红外光谱图完全符合则可以确定该样品为哪种物质。如果样品是种新的化合物或由于分离制备不纯,而导致在标准红外光谱图中查不到完全一致的标准谱图,则可以采用核磁共振等其他分析方法来鉴定其成分。


  红外光谱法分析高分子材料中阻燃剂成分的案例:


  1、氯化石蜡阻燃剂成分分析


  使用氯代烃溶剂对高分子材料中的阻燃剂成分进行萃取,得到白色同体粉末用于红外光谱分析。通过对其红外谱图分析可知,由于受邻近氯元素的影响,使得CH:弯曲振动向低波数位移,在某一频率区内有吸收。2974cm。1吸收峰说明了cH:的存在,因而将该高分子材料阻燃剂成分初步判定为含氯的烃类物质。经过进一步计算鉴定确准为氯化石蜡。


  2、十溴联苯醚阻燃剂成分分析


  对于阻燃聚乙烯阻燃剂成分的萃取可以采用四氢呋喃溶剂,将得到的向色粉末物质用于红外光谱分析。通过对其阻燃剂红外光谱图的分析可知,由于其芳香环上的氢全部被溴所取代,所以谱图中相应区域几乎看不见c-H的伸缩振动峰,且十溴联苯醚具有对称性,使得苯环伸缩振动强度很弱。对其进行元素分析,发现其中含有卤素,再根据对其材料性能的分析初步判定其可能是十溴联苯醚。通过与标准红外谱图对照发现完全相符。


  金戈新材结语:


  综上所述,对于红外光谱法分析高分子材料阻燃剂成分的研究,本文介绍了聚合物红外光谱法的主要特点、从样品制备与谱图解析两方面分析了红外光谱法分析高分子材料阻燃剂成分的方法。从十溴联苯醚和氯化石蜡列举了红外光谱法在高分子材料阻燃剂成分分析中的实际应用。随着红外光谱分析技术的日益成熟,随着精密仪器测量精度的不断提高,高分子材料等化合物成分分析工作在未来将会变得更加便捷灵活,成分分析结果将会更为准确和可靠。


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